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Sommaire

  • 1Principe du fractionnement cellulaire
  • 2De la cellule à l'homogénat
    • 2.1Préparation du matériel biologique
  • 3Principe physique de la centrifugation
  • 4Centrifugation différentielle
  • 5Centrifugation sur gradient de densité lock — section verrouillée
    • 5.1Séparation zonale lock — section verrouillée
    • 5.2Séparation isopycnique lock — section verrouillée
  • 6Contrôle enzymatique des fractions lock — section verrouillée
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B4 · Méthodes d'étude

Fractionnement cellulaire et ultracentrifugation

Décrire la lyse cellulaire et la séparation des organites par centrifugation différentielle et sur gradient de densité. Expliquer le contrôle de pureté d'une fraction par ses marqueurs enzymatiques.

Biologie cellulaire·schedule7 min de lecture·quiz17 QCM corrigés

Principe du fractionnement cellulaire

Définition

Fractionnement cellulaire

Ensemble de techniques qui séparent les constituants d'une cellule afin d'obtenir des fractions enrichies en organites, membranes, complexes macromoléculaires ou cytosol.

Le fractionnement repose sur deux opérations successives :

  1. désorganiser les cellules sans détruire les structures que l'on souhaite isoler ;
  2. séparer les constituants selon leurs propriétés physiques, principalement leur taille, leur forme et leur densité.

Une fraction n'est généralement pas constituée d'un seul type d'organite. Elle est seulement enrichie en une structure donnée. Sa composition doit donc être contrôlée après la séparation.

Les méthodes microscopiques et les immunomarquages peuvent compléter ce contrôle, mais leurs principes sont traités dans les fiches voisines du sous-bloc.

De la cellule à l'homogénat

Préparation du matériel biologique

Les cellules isolées ou les tissus sont placés dans un milieu qui préserve les organites. Ce milieu doit généralement être :

  • tamponné, afin de maintenir un pH stable ;
  • isotonique, afin d'éviter le gonflement ou la rétraction osmotique des organites ;
  • froid, afin de ralentir les réactions enzymatiques et la dégradation ;
  • compatible avec l'ajout éventuel d'inhibiteurs de protéases, qui limitent l'hydrolyse des protéines.

Un tissu doit d'abord être dissocié mécaniquement pour séparer ses cellules et faciliter leur rupture.

Définition

Lyse cellulaire

Rupture de la membrane plasmique entraînant la libération du contenu cellulaire dans le milieu de préparation.

La lyse peut être obtenue par cisaillement mécanique, broyage, variations contrôlées de pression ou traitement chimique doux. L'intensité du traitement doit être ajustée : une lyse insuffisante laisse des cellules intactes, tandis qu'une lyse excessive fragmente les organites et mélange leurs contenus.

Définition

Homogénat cellulaire

Suspension obtenue après lyse, contenant les organites, les fragments membranaires, les complexes macromoléculaires et les molécules solubles issus des cellules.

L'homogénat est d'abord filtré si nécessaire pour éliminer les débris grossiers. Il constitue le matériel de départ de la centrifugation.

Attention

Lyser sans solubiliser

La lyse recherchée rompt la membrane plasmique, mais doit préserver autant que possible les membranes des organites. Une solubilisation complète des membranes empêcherait leur séparation sous forme de particules.

Principe physique de la centrifugation

Définition

Centrifugation

Technique qui soumet une suspension à une accélération centrifuge afin d'augmenter la vitesse de déplacement et de sédimentation de ses particules.

Dans un rotor en rotation, les particules se déplacent vers l'extérieur. Leur sédimentation est d'autant plus rapide qu'elles sont volumineuses, denses par rapport au milieu et de forme compacte. Elle est ralentie lorsque le milieu est visqueux ou lorsque la différence de densité entre la particule et le milieu est faible.

Formule

Accélération centrifuge relative

ACR=ω2rg\mathrm{ACR} = \frac{\omega^{2}r}{g}ACR=gω2r​
  • ACR\mathrm{ACR}ACR : accélération centrifuge relative, sans unité
  • ω\omegaω : vitesse angulaire du rotor, en radians par seconde
  • rrr : distance entre la particule et l'axe de rotation, en mètres
  • ggg : accélération de la pesanteur, en mètres par seconde carrée

La vitesse de rotation exprimée en tours par minute ne suffit pas à caractériser une centrifugation, car l'accélération dépend aussi du rayon du rotor. Les protocoles sont donc préférentiellement définis par l'accélération centrifuge relative, exprimée comme un multiple de ggg.

Après centrifugation, les particules sédimentées forment le culot au fond du tube. Le liquide restant au-dessus constitue le surnageant.

Définition

Ultracentrifugation

Centrifugation à très forte accélération, réalisée dans un appareil capable de séparer des particules petites ou peu denses, notamment des fragments membranaires et des complexes macromoléculaires.

Centrifugation différentielle

La centrifugation différentielle sépare successivement les constituants selon leur vitesse de sédimentation. L'homogénat subit une série de centrifugations d'intensité croissante.

Méthode

Réaliser une centrifugation différentielle

  1. Centrifuger l'homogénat à faible accélération pour sédimenter les éléments les plus volumineux
  2. Séparer le culot du surnageant sans remettre le culot en suspension
  3. Soumettre le surnageant à une accélération plus élevée
  4. Répéter la séparation du culot et du surnageant à chaque étape
  5. Remettre chaque culot en suspension dans un volume contrôlé
  6. Analyser chaque fraction pour déterminer son enrichissement et ses contaminations

Les premiers culots contiennent principalement les cellules intactes, les gros débris et les noyaux. Des accélérations intermédiaires sédimentent ensuite les mitochondries, les lysosomes et les peroxysomes. Des accélérations plus fortes permettent de récupérer les petits fragments membranaires, puis les ribosomes et certains complexes macromoléculaires. Le surnageant final correspond à la fraction soluble du cytosol.

Les fragments du réticulum endoplasmique se referment spontanément en petites vésicules lors de l'homogénéisation. Ces structures artificielles sont appelées microsomes : elles n'existent pas sous cette forme dans la cellule intacte.

La séparation reste imparfaite, car des organites différents peuvent avoir des vitesses de sédimentation proches. Une centrifugation différentielle produit donc des fractions enrichies, mais rarement pures.

À retenir

Lors d'une centrifugation différentielle, l'ordre de sédimentation dépend de la vitesse de déplacement des particules, elle-même influencée par leur taille, leur densité et leur forme. Chaque culot peut contenir plusieurs types d'organites.

Centrifugation sur gradient de densité

Définition

Gradient de densité

Milieu dont la densité augmente progressivement du sommet vers le fond du tube de centrifugation.

Le gradient réduit le mélange entre particules et permet leur organisation en bandes distinctes. Deux stratégies doivent être distinguées.

Comparaison

Deux centrifugations sur gradient

CritèreSéparation zonaleSéparation isopycnique
Propriété déterminantevitesse de sédimentationdensité de flottation
Dépôt initialéchantillon au sommet du gradientéchantillon dans ou sur le gradient
Duréelimitée avant formation du culotpoursuivie jusqu'à l'équilibre
Influence de la tailleimportantefaible à l'équilibre
Position finaledépend du temps de centrifugationdépend de la densité de la particule

Séparation zonale

Dans la séparation zonale, l'échantillon est déposé au sommet d'un gradient préformé. Les particules avancent à des vitesses différentes et forment des zones. La centrifugation doit être arrêtée avant que les particules les plus rapides n'atteignent le fond du tube.

Cette méthode dépend donc à la fois des propriétés des particules et de la durée de centrifugation.

Séparation isopycnique

Dans la séparation isopycnique, chaque particule migre jusqu'à la région où la densité du milieu devient égale à sa propre densité. Elle ne subit alors plus de déplacement net et forme une bande à sa position d'équilibre.

La durée permet d'atteindre l'équilibre, mais ne détermine plus la position finale. Des particules de tailles différentes peuvent ainsi se retrouver dans la même bande si elles possèdent la même densité de flottation.

À retenir

Critère de distinction

La centrifugation différentielle et la séparation zonale dépendent de la vitesse de sédimentation. La séparation isopycnique dépend de la densité de flottation à l'équilibre.

Contrôle enzymatique des fractions

Définition

Marqueur enzymatique

Enzyme dont l'activité est caractéristique d'un compartiment cellulaire et dont le dosage permet d'estimer la présence de ce compartiment dans une fraction.

Un bon marqueur doit être suffisamment spécifique du compartiment étudié, rester associé à celui-ci pendant la préparation et posséder une activité mesurable. Parmi les marqueurs classiquement utilisés figurent :

  • la cytochrome c oxydase pour la membrane interne mitochondriale ;
  • la catalase pour les peroxysomes ;
  • la phosphatase acide pour les lysosomes ;
  • la glucose-6-phosphatase pour le réticulum endoplasmique ;
  • la lactate déshydrogénase pour le cytosol ;
  • la Na⁺/K⁺-ATPase pour la membrane plasmique.

L'activité mesurée doit être rapportée à la quantité totale de protéines de la fraction. On obtient ainsi une activité spécifique, qui permet de comparer des fractions de concentrations différentes.

Exemple

Calculer une activité enzymatique spécifique

Une fraction mitochondriale contient 2,0 mg\pu{2,0 mg}2,0 mg de protéines. L'activité totale de la cytochrome c oxydase mesurée dans cette fraction est de 60 U\pu{60 U}60 U.

Asp=Amprot=602,0=30 U ⋅ mg−1A_{\mathrm{sp}} = \frac{A}{m_{\mathrm{prot}}} = \frac{60}{2{,}0} = \pu{30 U.mg^{-1}}Asp​=mprot​A​=2,060​=30 U⋅mg−1

L'activité spécifique de cette fraction est donc de 30 U ⋅ mg−1\pu{30 U.mg^{-1}}30 U⋅mg−1.

Si l'homogénat de départ présente une activité spécifique de 10 U ⋅ mg−1\pu{10 U.mg^{-1}}10 U⋅mg−1, le marqueur mitochondrial est trois fois plus concentré par milligramme de protéines dans la fraction. Cette fraction est enrichie en mitochondries par rapport à l'homogénat.

Formule

Activité enzymatique spécifique

Asp=AmprotA_{\mathrm{sp}} = \frac{A}{m_{\mathrm{prot}}}Asp​=mprot​A​
  • AspA_{\mathrm{sp}}Asp​ : activité enzymatique spécifique
  • AAA : activité enzymatique totale mesurée dans la fraction
  • mprotm_{\mathrm{prot}}mprot​ : masse totale de protéines présente dans la fraction

Une activité spécifique du marqueur plus élevée que dans l'homogénat traduit un enrichissement en organite cible. La pureté ne peut toutefois pas être conclue à partir du seul marqueur recherché : il faut également doser des marqueurs d'autres compartiments. Leur présence révèle une contamination croisée.

Le rendement correspond à la proportion de l'activité totale initiale retrouvée dans la fraction. Une fraction peut être très enrichie mais obtenue avec un faible rendement si une grande partie des organites a été perdue au cours des étapes.

Attention

Enrichissement, pureté et rendement

Un fort enrichissement du marqueur cible ne prouve pas l'absence de contaminants. La pureté exige une faible activité des marqueurs des autres compartiments, tandis que le rendement mesure la quantité de matériel cible effectivement récupérée.

Points clés
  • La lyse doit rompre la membrane plasmique tout en préservant les organites
  • La centrifugation différentielle forme des culots successifs selon la vitesse de sédimentation
  • L'ultracentrifugation sépare les petites particules et les fragments membranaires
  • La séparation zonale dépend de la vitesse de sédimentation, tandis que la séparation isopycnique dépend de la densité
  • L'activité spécifique d'un marqueur enzymatique mesure l'enrichissement d'une fraction
  • La pureté nécessite le dosage du marqueur cible et de marqueurs révélant les contaminations

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  • Fiche 02Microscopie électronique à transmission et à balayageMéthodes d'étude
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